CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN HIỆU SUẤT TỔNG HỢP ĐIMETYL ETE
a/ Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ mol của ancol etylic
Để khảo sát ảnh hưởng nồng độ của ancol etylic đến quá trình tổng hợp C2H5OC2H5 ta cố định xúc tác là axit sunfuric 960 với thể tích đã lấy là 150ml, nhiệt độ phản ứng là 1400C.
- Cách tiến hành:
+ Chuẩn bị đầy đủ 5 bộ bình cầu loại 750 ml, cột vigro, nhiệt kế, phễu chiết, nồi đun cách thuỷ và các bình tam giác để đựng hóa chất có dán nhãn ghi các thông tin và đánh số thứ tự từ 1-5.
+ Mẫu 1: 150ml ancol etylic 550; 150ml H2SO4 96% ( D = 1,84g/cm3)
+ Mẫu 2: 150ml ancol etylic 650; 150ml H2SO4 96% ( D = 1,84g/cm3)
+ Mẫu 3: 150ml ancol etylic 750; 150ml H2SO4 96% ( D = 1,84g/cm3)
+ Mẫu 4: 150ml ancol etylic 850; 150ml H2SO4 96% ( D = 1,84g/cm3)
+ Mẫu 5: 150ml ancol etylic 950; 150ml H2SO4 96% ( D = 1,84g/cm3)
-Tiến hành phản ứng tổng hợp:
Cho 150ml ancol etylic vào bình cầu đáy tròn cổ rộng, dung tích 750ml, sau đó vừa khuấy và làm lạnh vừa thêm từ từ 150ml axit sunfuric (D = 1,84g/cm3 ). Đậy bình cầu bằng nút có lắp phễu nhỏ giọt, nhiệt kế và ống nối bình cầu với đuôi sinh hàn xoắn.
Dùng bình Bunzen làm bình hứng, nhánh bên cạnh của bình Bunzen có mắc ống cao su dẫn hơi ete vào chỗ nước rửa. Làm lạnh bình hứng bằng nước với nước đá. Bầu thuỷ ngân của nhiệt kế và đuôi phễu nhỏ giọt cần phải nhúng vào chất lỏng.
Cho 300ml ancol etylic vào phễu nhỏ giọt. Đun nóng lượng chứa trong bình trên ngọn lửa đèn cồn có lưới amiăng bảo vệ. Khi nhiệt độ đạt tới 1400C bắt đầu nhỏ từng giọt ancol vào hỗn hợp với tốc độ sao cho mặc dầu có sự bắt đầu cất loại ete nhưng mực chất lỏng trong bình vẫn không thay đổi. Khi nhỏ giọt ancol cuối cùng thì đun hỗn hợp thêm 5 phút, sau đó tắt đèn.
Phần cất được, ngoài ete còn có nước, ancol và axit sunfuric, được rửa hai lần trong phễu chiết bằng 100ml dung dịch natri hidroxit 5% lạnh. Sau khi tách lớp ete người ta rửa hai lần trong 50ml dung d
+i clorua và cất cách thuỷ có dùng cột Vigreux, thu phân đoạn sôi ở 33-380C.
Tiến hành lần lượt 5 mẫu trong cùng điều kiện như nhau: nhiệt độ đun 1400C và thời gian là 4 giờ và xúc tác là axit sunfuric đặc.
Tiến hành thu sản phẩm tinh khiết ở 33-380C cho vào các bình tam giác đã được kí hiệu sẵn. Để xác định hàm lượng đietyl ete trong các mẫu, tôi dùng phương pháp đo quang:
Hàm lượng đietyl ete tỷ lê với mật độ quang D theo định luật Lambe-Bia . Như vậy tại bước sóng có cường độ hấp thụ lớn nhất nếu đường cong ( D,λ) cao nhất sẽ tương ứng với mẫu có hàm lượng đietyl ete lớn nhất.
Cách đo mật độ quang: Pha loãng các mẫu đến một tỷ lệ thích hợp để có thể đo được. Ở đây tỷ lệ hợp lý là pha loãng 100 lần. Dùng pipet hút chính xác 0,1 ml dung dịch màu cho vào bình định mức 10 ml ( có thể hút 1ml và pha trong bình định mức 100 ml nhưng làm như vậy tốn dung môi hơn). Trước hết cho vào 2 cuvet dung môi tinh khiết để máy UV-VIS làm việc trên nền dung môi, sau đó lấy một cuvet ra và cho vào đó dung dịch mẫu đã pha loãng và tiến hành đo.
Ä Kết quả
Bảng 1. Bảng mật độ quang của 5 mẫu ở các ancol có độ rượu khác nhau
|
(nm) |
Mật độ quang (A) |
||||
|
Mẫu 1 |
Mẫu 2 |
Mẫu3 |
Mẫu4 |
Mẫu5 |
|
|
464 |
0,716 |
0,931 |
1,056 |
1,767 |
1,763 |
|
496 |
0,556 |
0,742 |
0,838 |
1,402 |
1,400 |
Ä Nhận xét: ancol etylic tối ưu để tổng hợp đietyl ete có nồng độ 950. Với nồng độ này thu được hàm lượng C2H5OC2H5 là tối ưu nhất tương ứng với mật độ quang là 0,716 tại bước sóng 464nm; 0,556 tại bước sóng 496nm.
b/ Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tổng hợp C2H5OC2H5
Để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tổng hợp C2H5OC2H5 ta cố định nồng độ ancol etylic là 950 với thể tích là 450ml, 150ml H2SO4 đặc, thời gian phản ứng là 5 giờ ( mẫu 5), tiến hành phản ứng như sau:
- Đun nóng 5 mẫu (mẫu 5) ở cùng khoảng thời gian là 5 giờ ở các nhiệt độ khác nhau: 600C, 800C, 1000C, 1200C, 1400C.
- Tiến hành tinh chế sản phẩm ở các mẫu. Pha loãng các mẫu đến một tỷ lệ thích hợp để có thể đo được và tiến hành đo.
- Đo UV-VIS
Ä Kết quả
Bảng 2. Mật độ quang của mẫu 5 ở nhiệt độ khác nhau
|
(nm) |
Mật độ quang (A) |
||||
|
Mẫu1 (600C) |
Mẫu 2 (800C) |
Mẫu 3 (1000C) |
Mẫu4 (1200C) |
Mẫu5 (1400C) |
|
|
464 |
0,722 |
0,923 |
0,944 |
1,928 |
1,305 |
|
496 |
0,539 |
0.710 |
0,754 |
1,621 |
0.998 |
c/ Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình tổng hợp C2H5OC2H5
Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình tổng hợp C2H5OC2H5
ta cố định các thông số: 450ml ancol etylic 950, 150ml H2SO4 đặc, nhiệt độ 1400C (mẫu 5) như sau:
- Đun nóng 5 mẫu (mẫu 5) ở nhiệt độ khoảng 1400C vào các thời gian khác nhau: 2h, 4h, 5h, 7h, 9h.
- Tiến hành tinh chế sản phẩm ở các mẫu.
- Bằng phương pháp đo quang:
Pha loãng các mẫu đến một tỷ lệ thích hợp để có thể đo được và tiến hành đo.
- Đo UV-VIS
Ä Kết quả
Bảng 3. Mật độ quang của mẫu 5 ở các thời gian khác nhau
|
(nm) |
Mật độ quang (A) |
||||
|
Mẫu 1(2h) |
Mẫu 2(4h) |
Mẫu 3(5h) |
Mẫu4(7h) |
Mẫu5(9h) |
|
|
464 |
0,722 |
0,923 |
0,944 |
1,928 |
1,305 |
|
496 |
0,539 |
0.710 |
0,754 |
1,621 |
0.998 |
Ä Nhận xét: Thời gian tổng hợp đietyl ete tối ưu nhất là 7h. Với thời gian này thu được hàm lượng đietyl ete là tối ưu nhất tương ứng với mật độ quang là 1,928 tại bước sóng 464nm; 1,621 tại bước sóng 496nm.
- Bằng phương pháp trọng lượng:
Bảng . Bảng khảo sát thời gian.
|
STT |
V (ml) |
m0 (gam) |
m1 (gam) |
m2 (gam) |
m3 (gam) |
Hiệu suất H% |
|
1 |
450 |
687,72 |
598,880 |
710,462 |
111,58 |
16,82 |
|
2 |
450 |
687,72 |
595,512 |
717,282 |
121,73 |
17,70 |
|
3 |
450 |
687,72 |
598,124 |
721,924 |
123,78 |
18,00 |
|
4 |
450 |
687,72 |
595,234 |
731,212 |
136,10 |
19,79 |
|
5 |
450 |
687,72 |
595,118 |
730,212 |
136,00 |
19,78 |
Trong đó:
m0 : Khối lượng đietyl ete thu được tính theo lý thuyết
m1 : Khối lượng bình
m2 : Khối lượng bình đựng đietyl ete sau khi tinh chế
m3 : Khối lượng đietyl ete
Ä Nhận xét: Dựa vào đồ thị nên chọn thời gian chiết là 5 h. Nếu tăng thời gian chiết thì hàm lượng chất màu cũng không thay đổi bao nhiêu nhưng lại làm tốn công sức và nhiên liệu.
KẾT LUẬN
Sau khi tiến hành nghiên cứu sự ảnh hưởng của nồng độ, áp suất và nhiệt độ đến hiệu suất tổng hợp đietyl ete, tôi nhận thấy: hiệu suất tổng hợp đietyl ete đạt cao nhất ở điều:
- Nhiệt độ: 1400C
- Nồng độ:
- Thời gian phản ứng: 5 giờ
